重铬酸钾法测定cod的方式
发布时间：2021-01-19 15:54:09 点击次数：488
1.主要确定方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
快速催化方法CODdemination
节能加热方法COD测定
比色法COD速测
2.测量程序
1.重铬酸钾法决心COD原理
在强酸溶液中，准确添加过量的重铬酸钾标准溶液，加热至回流，并氧化水样品中的还原性物质（主要是有机物）。如果将剩余的重铬酸钾当做指标，请使用亚铁灵standard溶液下滑，并根据消耗的硫酸亚铁铵standard溶液量测算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O（水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O（滴定）
Fe+尝试亚铁灵（指示器）→红红褐色（终点）
2.装置
1.250ml全玻璃回流设备；
2.四档可调电炉；
3.25或50ml酸滴定管，锥形瓶，移液器，容量瓶等。
三，试剂
1.重铬酸钾标准溶液（c=0.2500mo1/l）：在溶解于水中之前，称重12.258g在120℃下干燥2h的标准或纯重铬酸钾，将其转移到1000ml容量瓶中，稀释至记号，并摇匀。
2.尝试亚铁灵指示剂：称重1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O），0.695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O），溶于水，稀释至100ml，并存储在红褐色瓶中。
3.硫酸亚铁铵标准溶液（c≈0．1mol/L）：将39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。使用时，请使用重铬酸钾standard解决方案展开校准。
校准方法：将10.00ml重铬酸钾标准溶液准确移液到500ml锥形瓶中，加入并稀释至110ml，缓慢加入30ml浓硫酸，混合均匀，冷却后加3滴试亚铁灵指试液（约0.15毫升）并用硫酸亚铁铵溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为蓝绿色再变为红红褐色为终点。
在公式;c-硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）;
V一一硫酸亚铁铵标准解决方案的数目（ml）。
4.硫酸-硫酸银溶液：在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。l－2d，不时摇动使其溶解。
5.硫酸汞：结晶或粉末。
6.待测样品
四，确定步骤
1.在250ml地口回流锥形烧瓶中取出20.00mL混合水样品（或稀释到20.00ml的适度水样品），并准确添加10.00ml重铬酸钾标准溶液和几个小玻璃珠或沸石，将研磨口联接至回流冷凝管，从冷凝器上口缓慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液摇匀，并加热至回流2h（时间对于化学需氧量高的废水样品，首先将上述操作所需的废水样品和试剂的1/10放入15×150mm的硬玻璃试管中，充分摇匀，观察是不是加热后变为绿色，如果溶液为绿色，则恰当缩减废水取样量直至溶液维持不变，从而确定废水样品分析量，稀释时不得取废水样品量低于5毫升，如果化学需氧量高，应将废水样品多次稀释，当废水中氯离子含量超过30毫克/升时，应在回流锥形烧瓶中加入0.4克硫酸汞，然后加20.00毫升废水（或适度的废水稀释至20.00ml），摇匀。
2.冷却后，用90ml水显影冷凝管壁，并移去锥形瓶。溶液的整体积不得少于140ml，否则由于酸度太大，滴定的终点不会很明显。
3.溶液再度冷却后，加入3滴亚铁灵指示剂溶液并用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。溶液的颜色从黄色变为蓝绿色到红红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的量。
4.在测量水样时，取20.00ml双蒸馏水，并展开相同的空白实验。滴定为空白时，记录硫酸亚铁铵标准溶液的量。
五，测算
其中c一一硫酸亚铁标准溶液浓度（mol/L）;
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的量（mL）；
g——氧气（l/2）摩尔quality（g/ml）。
预防措施
编辑
1.高含量的0.4g硫酸汞络合物离子可达到40mg。如果取水量为20.00ml，则可以络合2000mg/l的氯离子水样;如果氯离子浓度低，则可以添加较少的硫酸汞以维持硫酸汞：氯离子=10：1（w/w）如果出现少量氯化gong沉淀，则不会影响测量。
2.水样的体积可以在10.00-50.00ml的范围内，但是试剂的用量和浓度需根据下表开展调整，才能得到令人满意的结果。
水样用量和试剂用量表
水样量（mL）
0.2500mol/升
K2Cr2O4（mL）
H2SO4-A2SO4solution（mL）
H2SO4（g）
[（NH4)2Fe（SO4）2]
（mol/L）
滴定前的总体积（mL）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
3.对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应使用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。滴下时使用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.将水样品加热至回流后，溶液中重铬酸钾的剩余量应为添加量的1/5-4/5。
5.当使用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的学说codcr值为1.176g，因此将0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶解在蒸馏水中并将其转移至1000ml容量中烧瓶。使用重蒸馏水稀释至刻度，使其达到500mg/lCODcr标准溶液.new。
6.codcr的测量结果应保存三个有效性数字。
在每个实验中，应滴定硫酸亚铁铵标准溶液，并在室温较高时特别留意其浓度的变化。
精矿的COD为：238000〜1870000
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